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微机全自动双控量热仪在检测中的有哪些注意事项?

更新时间:2022-09-13  点击次数: 384次
  微机全自动双控量热仪采用液氮制冷,仪器通过控制液氮的流量实现线性降温,低温度可降至零下150度。差示扫描量热法(DSC)作为一种可控程序温度下的热效应的经典热分析方法,在当今各类材料与化学领域的研究开发、工艺优化、质检质控与失效分析等各种场合早已得到了广泛的应用。
 
  使用微机全自动双控量热仪时,室内的环境需要满足一定的条件。第一,使用的房间必须专用,不能在室内进行其他试验。第二,专用室内需要配备窗帘,避免阳光直射,影响测量结果。第三,专用室中不同时间和季节的温差不能过大,因此,专用室应尽量配备空调。第四,使用
 
  那么,如何能够保证在仪器检测过程,样品不受温度、环境、仪器等方面的影响,通过正规的操作,得到准确的检测结果。除了根据样品检测参考数值,同时应该注意微机全自动双控量热仪在检测中的有哪些注意事项?
 
  一、检测前有哪些注意事项
 
  1.为保证仪器正常使用,样品在测试温度范围内不能发生热分解,与金属铝不起反应,无腐蚀。
 
  2.检测前,要对样品的性质有一定的了解,如果被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体,或能引起爆炸的都不能使用设备进行检测。
 
  3.检测前,要检查仪器所有连接是否正确,同时是否处于开机状态,工具是否齐全。
 
  4.实验室室温控制在20℃-30℃,温度较为恒定的情况下实验结果准确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
 
  5.为确保试验结果的准确性,使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右,如果仪器长时间未使用,需要空烧两到三次,可以将:温度设为400℃,速率设为10℃/min,恒温设为0min,按【运行】键。
 
  二、检测中有哪些注意事项
 
  1.制备样品时,不要把样品洒在坩埚边缘,以免污染传感器,破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质,避免影响实验结果。
 
  2.坩埚底要平,无锯齿形或弯曲,否则传热不良。
 
  3.试样用量要适宜,不宜过多,也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求,根据要求确定用量。
 
  4.坩埚放在支持器中固定位置上,试样用量少时要均匀平铺在坩埚底部,不要堆在一侧;若试样是颗粒,需要放在坩埚中央位置。
 
  5.升温速率一般情况下选择10~20℃/min。过大会使曲线产生漂移,降低分辨力;过小测定时间长。
 
  6.不要在采集数据的过程中调节净化气体的流量,因为气体流量的轻微改变会对曲线产生影响。
 
  三、检测结束后有哪些注意事项
 
  1.不得使用硬物清洁样品托及实验区,以免对仪器造成不可逆损害。
 
  2.定期对仪器进行清洁工作,避免灰尘或其他粉末状杂物进入仪器内部,对检测结果造成影响。
 
  3.实验结束后,千万小心的炉盖,用镊子轻拿轻放,避免被烫或者炉盖损坏。
 
  4.实验结束后,要带机器冷却之后,关闭电源,将设备放置原来位置保持。
 

微机全自动双控量热仪